淺談GCYSP-3000油色譜分析儀技術(shù)特點(diǎn)

1  產(chǎn)品簡(jiǎn)介

氣相色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進(jìn)行定性、定量分析。

氣相色譜儀以氣體作為流動(dòng)相（載氣），當樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測出來(lái)，zui后通過(guò)串口或網(wǎng)絡(luò )把數據傳輸至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析從而得到各組份的分析報告。

由于該分析方法有分離效能高，分析速度快，樣品用量少等特點(diǎn)，因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環(huán)境保護、食品工業(yè)、醫療臨床等部門(mén)。氣相色譜法在這些領(lǐng)域中解決了工業(yè)生產(chǎn)的中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、科學(xué)研究、公害檢測、生產(chǎn)控制等問(wèn)題。

2  氣相色譜儀的特點(diǎn)

氣相色譜儀是計算機控制的多用途高性能系列氣相色譜儀。配大屏幕液晶顯示器。儀器的整體結構設計美觀(guān)大方、結構合理、檢修和使用操作方便。儀器具有全微機自動(dòng)控制系統，不僅可同時(shí)微機控制多路溫度（柱箱、進(jìn)樣器、多個(gè)檢測器、輔助等），還可全部通過(guò)按鍵操作來(lái)控制檢測器測量電路的衰減和調零，穩定性、可靠性較高。儀器上可根據用戶(hù)需要選配各種新型高性能檢測器。根據實(shí)際樣品的分析需要，實(shí)現填充柱瞬間汽化進(jìn)樣、大口徑毛細柱進(jìn)樣、毛細柱分流進(jìn)樣和平面轉閥的定體積氣體進(jìn)樣，可方便地配上頂空進(jìn)樣器,自動(dòng)進(jìn)樣器,裂解器等。

儀器上溫度控制具有超溫保護功能和故障顯示功能。柱箱可實(shí)現自動(dòng)多階程序升溫，設計有自動(dòng)后開(kāi)小門(mén)，使得柱箱溫控不僅從高溫自動(dòng)降至低溫既快速又穩定，而且可以實(shí)現柱箱近室溫控制（各型號不同有所差異）。

    儀器具有秒表功能，在用皂膜流量計校正氣體流量時(shí)當作電子秒表，在色譜分析過(guò)程中計測組份峰的保留時(shí)間。 

    儀器的微機系統隨時(shí)監測外界電源電壓的變化，對于抗電源電壓的波動(dòng)和抗瞬間突然停電的干擾進(jìn)行強化處理，為長(cháng)期連續的正常運行提供了可靠的保證。

系列氣相色譜儀大體分為二種：

l 實(shí)用性氣相色譜儀（單色大屏）：適用于對靈敏度要求不是非?？量痰挠脩?hù)。

特點(diǎn)：多年來(lái)一直被用戶(hù)認可的一款經(jīng)濟實(shí)用性氣相色譜儀；

l 反控型氣相色譜儀（彩色大屏）：*電路，能夠滿(mǎn)足大多數用戶(hù)的要求。

特點(diǎn)：采用國內外zui成熟的電路技術(shù)研制而成，數據穩定性更好，儀器靈敏度更高；

適用于各種在線(xiàn)自動(dòng)檢測控制及需要對大量GC管理控制監督的客戶(hù)，同時(shí)能夠滿(mǎn)足用戶(hù)的各種特殊要求。采用了網(wǎng)絡(luò )技術(shù)并內置了譜圖數據處理技術(shù)，*打破了現有國產(chǎn)色譜儀的繁瑣笨重的工作模式。使得多臺色譜儀共用1套計算機完成數據分析、打印、存儲成為現實(shí),并實(shí)現了儀器的遠距離監控和色譜數據的遠距離傳輸，zui大程度的降低了用戶(hù)的實(shí)驗室投資以及運行費用，方便了企業(yè)管理人員對產(chǎn)品質(zhì)量的實(shí)時(shí)跟蹤管理。下圖1.2為反控型氣相色譜儀工作運行簡(jiǎn)圖。

反控型氣相色譜儀特點(diǎn)

★ 采用了技術(shù)精良的10/100M自適應以太網(wǎng)通信接口、并內置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過(guò)企業(yè)內部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現遠距離的數據傳輸；方便了實(shí)驗室的架設、簡(jiǎn)化了實(shí)驗室的配置、方便了分析數據的管理；

★ 儀器內部設計3個(gè)獨立的連接進(jìn)程，可以連接到本地處理（實(shí)驗室現場(chǎng)）、單位主管（如質(zhì)檢科長(cháng)、生產(chǎn)廠(chǎng)長(cháng)等）、以及上級主管（如環(huán)保局、技術(shù)監督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實(shí)時(shí)監控儀器的運行以及分析數據結果；

★ 儀器配備的網(wǎng)絡(luò )版工作站可以同時(shí)支持多臺色譜儀工作（253臺），實(shí)現數據處理以及反控，簡(jiǎn)化了文檔管理，并zui大程度的降低了用戶(hù)的實(shí)驗室投資以及運行費用；

★ 儀器可以通過(guò)互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠(chǎng)家，實(shí)現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶(hù)許可）；

★ 儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏，滿(mǎn)足不同的用戶(hù)需求；

★ 系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；

★ 控溫區域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶(hù)自由命名，方便用戶(hù)的使用（選配）；

★ 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿(mǎn)足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同時(shí)安裝四個(gè)檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；
★ 儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；

★ 全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有六路*獨立的溫度控制系統，可實(shí)現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動(dòng)后開(kāi)門(mén)系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；

★ 儀器可選配*電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實(shí)現了數字控制，可大大提高定性和定量結果的重現性；

★ 儀器設計定時(shí)自啟動(dòng)程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線(xiàn)分析（需配備在線(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣部件）；

★ 全微機控制鍵盤(pán)的操作系統，操作簡(jiǎn)單、方便；并設計檢測器自動(dòng)識別技術(shù)；具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動(dòng)記憶設定參數；

★ 色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線(xiàn)存儲、基線(xiàn)扣除的功能。

★ 采集色譜信號及數據處理，適于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系統。由符合A/A（美國分析學(xué)會(huì )）標準的CDF文件讀入采樣數據，由此可與Agilent、Waters等色譜工作站接軌。 

★ 具有*自主知識產(chǎn)權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接。 

★ 儀器可以和國內外多個(gè)廠(chǎng)家生產(chǎn)的自動(dòng)進(jìn)樣器對接；如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列氣相液體自動(dòng)進(jìn)樣器等；

3  氣相色譜儀的型號和技術(shù)指標

氣相色譜儀由進(jìn)樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統、電路控制檢測系統及網(wǎng)絡(luò )版工作站等組成。 

3．1  實(shí)用型氣相色譜儀

實(shí)用型氣相色譜儀秉承了老款機型的外觀(guān)大氣、結構合理的設計，采用國內外zui成熟的電路技術(shù)研制而成，采用全新的機械工藝和電子線(xiàn)路，各檢測器的靈敏度有大幅度提高。采用多層印刷電路板和表面封裝焊接工藝，使儀器更加穩定可靠，其性能已經(jīng)相當于較高水平。

主要技術(shù)指標：

●操作顯示：5.7寸點(diǎn)陣漢化液晶

●溫控區域：6路

●溫控范圍：室溫以上5℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升溫階數：9階

●程升速率：0.1～39℃/min 200℃以?xún)葹?/span>39℃/分鐘；200℃以上為20℃/分鐘

檢測器技術(shù)指標

氫火焰離子化檢測器（FID）

●檢測限：Mt≤5×10^-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10^-14A

●漂移：≤1×10^-13A/30min

●線(xiàn)性范圍： ≥10⁶

●zui高使用溫度：≤450℃

熱導檢測器（TCD）

●靈敏度：S≥10000mV•ml/mg（正十六烷)

●噪聲：≤30μV ●基線(xiàn)漂移：≤100μv/30min

電子捕獲檢測器（ECD)

●檢測限：≤3×10^-14g/s ●線(xiàn)性范圍：10⁴ ●放射源：63ni

火焰光度檢測器（FPD)

●檢測限：（P)≤1×10^-12g/s；（S)≤1×10^-10g/s ●線(xiàn)性范圍：10⁵（P） 10³（S）

3．2 反控型氣相色譜儀

反控型氣相色譜儀在原有的設計基礎上同時(shí)加載了我公司自主研發(fā)的彩屏顯示技術(shù)、氣體電子流量控制技術(shù)（選配）。使其的自動(dòng)化水平和整體性能得到了大幅提高。特別是氣體電子流量控制技術(shù)的研發(fā)成功并應用，縮短了國產(chǎn)機型與進(jìn)口機型的差距，加之本儀器*的網(wǎng)絡(luò )遠程傳輸及控制功能，使儀器在無(wú)人值守、分散監測、集中控制成為現實(shí)。

主要技術(shù)指標（EPC、EFC為選配）：

●操作顯示：320*240點(diǎn)陣漢化彩色液晶（可配備觸摸屏）

●溫控區域：6路

●溫控范圍：室溫以上4℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升溫階數：16階

●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

●氣路控制：機械閥控制方式、電子壓力流量控制方式任選

●氣體壓力、流量測量：指針式壓力表方式；電子壓力、流量方式

●全電子氣體壓力、流量測量系統

單模塊zui大測量路數：16路

量程：0～0.3Kpa（壓強）；0～500sccm（流量）；

分辨率：0.01Kpa（壓強）；0.01sccm（流量）；

●EPC、EFC工作模式：3種；恒流模式、恒壓模式、分流模式

●EPC、EFC工作氣體：4種；氮氣、氫氣、空氣、氦氣

●EPC、EFC程升：4階

●EPC、EFC控制量程：壓力：0～0.6Kpa；流量0～100sccm或0～500sccm（空氣）；

●EPC、EFC控制精度：壓力0.01Kpa；流量0.01sccm；

●外部事件：4路；輔助控制輸出4路

●進(jìn)樣器種類(lèi)：填充柱進(jìn)樣、毛細管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣任選

●檢測器數目：4個(gè)（zui多三種）；FID、TCD、ECD、FPD和nPD任選

●啟動(dòng)進(jìn)樣：手動(dòng)、自動(dòng)任選

●通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

檢測器技術(shù)指標

氫火焰離子化檢測器（FID）

●檢測限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10^-14A

●漂移：≤1×10^-13A/30min

●線(xiàn)性范圍： ≥10⁶

●zui高使用溫度：≤450℃

熱導檢測器（TCD）

●靈敏度：S≥4000mV•ml/mg（正十六烷)（放大1、2、4、8倍任選）

●噪聲：≤10μV

●基線(xiàn)漂移：≤30μv/30min

電子捕獲檢測器（ECD)

●檢測限：≤1×10^-13g/s

●線(xiàn)性范圍：10⁴

●放射源：63ni

火焰光度檢測器（FPD)

●檢測限：（P)≤1×10^-12g/s；（S)≤5×10^-11g/s

●線(xiàn)性范圍：10⁵（P） 10³（S）

氮磷檢測器（nPD)

●檢測限：（n)≤1×10^-12g/s；（P)≤5×10^-13g/s

儀器運用環(huán)境要求

2.1.1 安裝環(huán)境要求

氣相色譜儀應在溫度和相對濕度分別為5～35℃和0～85%的范圍內使用。但是在人們感到舒適的環(huán)境下使用（適當的恒溫、恒濕條件）。這樣儀器才能發(fā)揮*的性能，儀器的使用壽命也zui長(cháng)。

若將儀器暴露在腐蝕性物質(zhì)（不管是氣體、液體還是固體)中，就會(huì )危及氣相色譜儀材料和零部件，應避免。

安裝氣相色譜儀的試驗臺必須穩固。試驗臺的震動(dòng)會(huì )影響儀器的穩定性。為了能使柱爐的熱空氣的排出，儀器的背后還應留出至少30cm的空間（且在后面不要放置易燃物品?。?，以及30—40cm的通道，以便安裝、檢修色譜儀。

若需要10/100M的以太網(wǎng)，可以用HUB或交換機等構建以太網(wǎng)。

2.1.2 電源環(huán)境要求

氣相色譜儀的接入電源為220V±10%（50Hz±0.5 Hz），能提供的功率不小于2000W。為了保護人身的安全，氣相色譜儀的面板和機殼按照電工技術(shù)協(xié)會(huì )的要求，用三芯電源線(xiàn)接地。

注：為了減少儀器的電器噪音，必須接地良好。

警告：嚴禁將水管、煤氣管、零線(xiàn)等代替接地線(xiàn)！

2.1.3 氣體環(huán)境要求

為了發(fā)揮氣相色譜儀*性能，使用氣體必須達到相應純度級別。我們推薦如下的純度值。

檢測器	所需氣體及作用	氣體名稱(chēng)	純度
FID、FPD及nPD	載氣和尾吹氣	n2或 He	不小于99.999%
	燃氣	H2	不小于99.99%
	助燃氣	Air	盡可能潔凈、干燥
TCD	載氣	H2或He	不小于99.999％
ECD	載氣和尾吹氣	n2	不小于99.999％（脫氧)

 

我們建議在氣路上要裝上凈化器！氣體凈化器在使用了一段時(shí)間后，應將氣體凈化器內的分子篩和硅膠進(jìn)行活化處理。